Pasze: Metody pobierania próbek i analiz -- Oznaczanie wapnia, sodu, fosforu, magnezu, potasu, siarki, żelaza, cynku, miedzi, manganu i kobaltu po mineralizacji ciśnieniowej metodą ICP-AES
Zakres
W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę atomowej spektroskopii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) do oznaczania pierwiastków wapnia, sodu, fosforu, magnezu, potasu, siarki, żelaza, cynku, miedzi, manganu i kobaltu w paszach po trawieniu ciśnieniowym.
Metoda została w w pełni zbadana statystycznie i oceniona dla pierwiastków wapń, sód, fosfor, magnez, potas, siarka żelazo, cynk, miedź, mangan i kobalt w następujących 11 paszach: 2 mieszanki paszowe pełnoporcjowe (pasza dla świń, pasza dla owiec), 3 pasze uzupełniające ( 3 pasze mineralne), 1 premiks mineralny, 3 materiały paszowe (MgO, fosforan, CaCO3), 2 dodatki paszowe (CuSO4, bentonit).
W przypadku pierwiastków dla których wartości HORRAT są wyższe niż 2 ( np. potas i siarka, patrz Załącznik A), metoda jest bardziej metodą przesiewową niż potwierdzającą.
Inne pierwiastki jak molibden, ołów, kadm, arsen nie były w pełni zbadane statystycznie i ocenione w 11 próbkach pasz ponieważ te pierwiastki nie występują w stężeniach wyższych niż granica oznaczalności w większości tych próbek. Walidacja przez laboratorium jest w związku z tym konieczna dla zastosowania tej wielopierwiastkowej metody do tych pierwiastków.
Zaleca się aby w przypadku oznaczania rozpuszczalnego ołowiu w minerałach i paszach zawierających krzemiany łupkowo-mikowe (np. glinka kaolinowa) stosować trawienie na mokro kwasem azotowym.
Granica oznaczalności metody dla każdego pierwiastka zależy od matrycy próbki i aparatu. Metoda nie ma zastosowania do oznaczania niskich stężeń pierwiastków. Granica oznaczalności 1 mg/kg powinna być zwykle uzyskana.
UWAGA 1 Metoda może być stosowana także do oznaczania składników mineralnych w produktach o ich wysokiej zawartości (>5 %). Dla tego celu dokładność metody powinna być być sprawdzona indywidualnie. Inne techniki analityczne dostosowane bardziej do specyfiki matrycy są także dostępne.
UWAGA 2 Wyniki uzyskane wg Normy Europejskiej EN 15621 mogą być wyższe od uzyskanych wg EN 15510 ponieważ w EN 15621 zastosowano trawienie ciśnieniowe.
