Zakres
W niniejszej części IEC 62321 opisano sposoby ilościowego oznaczania sześciowartościowego chromu [Cr(VI)] w próbkach pobranych z tworzyw sztucznych i sprzętu elektronicznego. W opisanej metodzie, do rozpuszczenia lub spęcznienia matrycy próbek, wykorzystuje się rozpuszczalniki organiczne. Z kolei do ekstrakcji chromu Cr(VI) z próbki stosuje się trawienie substancjami alkalicznymi. Z dotychczasowych badań wynika, że podczas ekstrakcji sześciowartościowego chromu [Cr(VI)] – zarówno z próbek rozpuszczalnych, jak i nierozpuszczalnych – lepszą wydajność ekstrakcji uzyskuje się stosując roztwór organiczny, zawierający związki alkaliczne, niż roztwór kwasowy. Przy stosowaniu roztworu alkalicznego w niewielkim stopniu zachodzi redukcja chromu Cr(VI) do chromu Cr(III), lub utlenienie chromu Cr(III) do chromu Cr(VI). W przypadku polimerów takich jak ABS [poli(akrylonitryl – butadien – styren)], PC (poliwęglan), PVC [poli(chlorek winylu)] w pierwszej kolejności próbki rozpuszcza się w odpowiednim rozpuszczalniku organicznym, a następnie ekstrahuje się sześciowartościowy chrom [Cr(VI)] roztworem alkalicznym. Jeżeli nie wiadomo jaka jest matryca polimerowa, można rozpuszczalnikiem organicznym przeprowadzić próbę rozpuszczalności na małej próbce. W celu identyfikacji polimeru, można przeprowadzić badanie spektroskopowe w podczerwieni (IR). W przypadku nierozpuszczalnych (nieznanych) polimerów lub sprzętu elektronicznego pobrane z nich próbki trawi się roztworem toluenu z alkaliami w temperaturze od 150 °C do 160 °C przez 2 godziny, stosując odpowiednie urządzenie grzewcze, także mikrofalowe. Następnie podczas ekstrakcji usuwa się fazę organiczną, a w pozostałej fazie nieorganicznej sprawdza się zawartość chromu Cr(VI). Stężenie chromu Cr(VI) w ekstrakcie oznacza się w reakcji z 1,5-difenylokarbazydem. Chrom sześciowartościowy [Cr(VI)] w reakcji z difenylokarbazydem ulega redukcji do chromu trójwartościowego [Cr(III)], a sam difenylokarbazyd utlenia się do difenylokarbazonu. Następnie trójwartościowy chrom [Cr(III)] w reakcji z difenylokarbazonem tworzy związek kompleksowy barwy czerwonofioletowej. Roztwór zawierający ten związek kompleksowy poddaje się analizie ilościowej za pomocą kolorymetru lub spektrofotometru przy długości fali 540 nm. Trwałość sześciowartościowego chromu [Cr(VI)] w ekstrakcie nie jest wystarczająco zbadana, dlatego analizę należy przeprowadzić możliwie szybko – maksymalnie do 30 minut po ekstrakcji. Ze wszystkimi próbkami, które potencjalnie mogą zawierać chrom Cr(VI) oraz z reagentami stosowanymi w niniejszej metodzie należy się obchodzić bardzo ostrożnie. Roztwory lub materiały odpadowe, zwierające chrom Cr(VI), powinny być właściwie likwidowane. Do redukcji sześciowartościowego chromu [Cr(VI)] do chromu trójwartościowego [Cr(III)] można stosować środki redukujące np. kwas askorbinowy.