Oznaczanie wybranych substancji w wyrobach elektrotechnicznych -- Część 5: Oznaczanie kadmu, ołowiu i chromu w tworzywach sztucznych i urządzeniach elektronicznych oraz kadmu i ołowiu w metalach metodami: AAS, AFS, ICP-OES oraz ICP-MS
Zakres
W IEC 62321, Część 5 opisano metody badania kadmu, ołowiu i chromu w tworzywach sztucznych, metalach i wyrobach elektronicznych metodami: CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES oraz ICP-MS. W niniejszej normie określono oznaczanie poziomu kadmu (Cd), ołowiu (Pb) w wyrobach elektrotechnicznych. Normą objęto 3 typy matryc: tworzywa sztuczne/elementy z tworzyw sztucznych, metale i stopy oraz wyroby elektroniczne. Niniejsza norma odnosi się do próbki jako przedmiotu poddanego obróbce i pomiarom. Co stanowi próbkę i sposób jej pobierania zdefiniowano w opisie badania. Dodatkowe wskazówki dotyczące uzyskania reprezentatywnej próbki z gotowych wyrobów elektronicznych, badanych w celu określenia poziomu wybranych substancji znajdują się w IEC 62321-2. Zwraca się uwagę, że wybór i/lub sposób oznaczania próbki może wpływać na interpretację wyników pomiaru. W niniejszej normie opisano cztery metody a mianowicie: AAS (atomową spektrometrię absorpcyjną), AFS (fluorescencyjną spektrometrię atomową), ICP-OES (optyczną spektrometrię emisyjną z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej) i ICP-MS (spektrometrię mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej) oraz kilka procedur dotyczących przygotowania roztworów próbek. Spośród podanych metod należy wybrać najbardziej odpowiednią. Oznaczanie chromu na +6 stopniu utlenienia w tworzywach sztucznych i elektronice jest czasami trudne do wykonania. Z tego powodu w niniejszej normie wprowadzono metody przesiewowe oznaczania Cr w tworzywach sztucznych i elektronice z wyjątkiem AFS. Z analizy Cr można uzyskać jedynie informację o występowaniu w materiałach sześciowartościowego chromu. Analiza pierwiastkowa nie wykrywa selektywnie sześciowartościowego chromu, oznaczenie dotyczy sumarycznej ilości Cr, występującego w próbce na różnych stopniach utlenienia. Jeśli ilość wykrytego chromu przekracza wartość graniczną sześciowartościowego chromu należy przeprowadzić oznaczanie chromu na +6 stopniu utlenienia. Procedury podane w niniejszej normie zapewniają najwyższą dokładność i precyzję oznaczania stężenia Pb, Cd i Cr. W przypadku ICP-MS zakres wynosi od 0,1 mg/kg dla kadmu i ołowiu, w przypadku AFS zakres dla Pb wynosi od 10 mg/kg a dla kadmu od 1,5 mg/kg. Procedury nie są ograniczone do wyższych stężeń. Niniejszej normy nie stosuje się do materiałów zawierających polifluorowane tworzywa sztuczne z powodu ich trwałości. Jeśli w procedurze analitycznej stosuje się kwas siarkowy(VI) istnieje ryzyko utraty Pb, co powoduje fałszywie zaniżone wyniki oznaczania tego analitu. Kwas siarkowy(VI) i kwas fluorowodorowy nie są odpowiednie do oznaczania Cd metodą AFS, ponieważ zakłócają redukcję Cd. Mogą wystąpić ograniczenia i ryzyko wynikające ze stopnia rozpuszczenia próbki np. wytrącenie się analitu lub innych pierwiastków, w takich przypadkach należy pozostałość sprawdzić oddzielnie albo rozpuścić w inny sposób i następnie połączyć z roztworem próbki.