Zakres
W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę [1] do ilościowego oznaczania saksytoksyny (STX), dekarbamoylu saksytoksyny (dcSTX), neosaksytoksyny (NEO), dekarbamoylu neosaksytoksyny (dcNEO), gonyatoksyny 1 i 4 (GTX1,4; suma izomerów), gonyatoksyny 2 i 3 (GTX2,3; suma izomerów), gonyatoksyny 5 (GTX5 zwana także B1), gonyatoksyny 6 (GTX6 zwana także B2), dekarbamoylo gonyautoksyny 2 i 3 (dcGTX2,3; suma izomerów), N-sulfokarbamoylo-gonyautoksyny 1 i 2 (C1,2; suma izomerów) i (w zależności od dostępności certyfikowanych materiałów odniesienia (CRMs)) N-sulfokarbamoylo-gonyautoksyna 3 and 4 (C3,4; suma izomerów) w (surowych) omułkach jadalnych, ostrygach, przegrzebkach i małżach. Doświadczenie laboratoryjne pokazało, że ma ona także zastosowanie dla innych owoców morza [2], [3] i ugotowanych produktów z owoców morza. Opisaną metodę zwalidowano w badaniu międzylaboratoryjnym [4], [5] a także zweryfikowana w badaniu sprawności EURL którego celem było określenie całkowitej toksyczności próbek [6]. Toksyny które były niedostępne w pierwszym badaniu międzylaboratoryjnym [4], [5] jako dcGTX2,3 i dcNEO zostały zwalidowane w dwóch dodatkowych badaniach międzylaboratoryjnych [7], [8]. Najniższe poziomy walidacji [4], [5], [8], podano w µg toksyny (podstawowe wolne)/kg tkanki z owoców morza a także jako µmol/kg tkanki z owoców morza wyszczególniono w Tablicy 1. Ilościowego oznaczania GTX6 (B2), nie uwzględniono w pierwszym badaniu ale w kilku laboratoriach w kilku próbkach wykryto tę toksynę bezpośrednio po ekstrakcji fazy stałej z oczyszczaniem jonowymiennym (SPE-COOH) i przedstawiono stężenie jako ułamek masowy 30 µg/kg lub wyższe. Z tego powodu, prezentowana metoda ma zastosowanie bezpośrednio do oznaczania ilościowego GTX6 (B2), w zależności od dostępności standardowego materiału. Aktualnie możliwe jest oznaczanie GTX6 po hydrolizie frakcji 2 oczyszczania SPE-COOH, opisanej w 6.4 jako NEO. Pośrednio oszacowanie GTX6 zwalidowano w dwóch dodatkowych badaniach międzylaboratoryjnych [7], [8]. Oznaczanie ilościowe C3,4 włączono do pierwszego badania międzylaboratoryjnego. Prezentowana metoda ma zastosowanie do bezpośredniego oznaczania ilościowego C3,4, w zależności od dostępności standardowego materiału. Jeśli standardowy materiał jest niedostępny, to samo sprawozdanie z hydrolizy zastosowane dla GTX6 (6.4) może być zastosowane do frakcji 1 SPE-COOH, jeżeli C3,4 jest prezentowana do oznaczania tej toksyny patrz [10] jako GTX1,4.
