Stałe paliwa wtórne -- Metody oznaczania zawartości pierwiastków (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)
Zakres
W niniejszym dokumencie określono metody oznaczania zawartości pierwiastków głównych i drugorzędnych w stałych paliwach wtórnych, roztworzonych przy użyciu różnych mieszanin kwasów i przez dodatek topnika do popiołów ze stałych paliw wtórnych (SRF).
a) Metoda A: Roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, mieszaniną kwasu chlorowodorowego, azotowego i fluorowodorowego (6 ml HCl; 2 ml HNO₃; 2 ml HF), a następnie kompleksowanie kwasem borowym;
b) metoda AT: roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, mieszaniną kwasu chlorowodorowego, azotowego i tetrafluoroborowego (6 ml HCl; 2 ml HNO₃; 4 ml HBF₄);
c) metoda B: roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, mieszaniną kwasu chlorowodorowego, azotowego i fluorowodorowego (0,5 ml HCl; 6 ml HNO₃; 1 ml HF), a następnie kompleksowanie kwasem borowym;
d) metoda BT: roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, mieszaniną kwasu chlorowodorowego, azotowego i tetrafluoroborowego (0,5 ml HCl; 6 ml HNO₃; 2 ml HBF₄);
e) metoda C: roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, kwasem azotowym, nadtlenkiem wodoru i mieszaniną kwasu fluorowodorowego (2,5 ml H₂O₂; 5 ml HNO₃; 0,4 ml HF) i opcjonalnie kompleksowanie kwasem borowym;
f) metoda CT: roztwarzanie wspomagane promieniowaniem mikrofalowym, mieszaniną kwasu azotowego, nadtlenku wodoru i kwasu tetrafluoroborowego (2,5 ml H₂O₂; 5 ml HNO₃; 0,8 ml HBF₄);
g) metoda D: roztwarzanie spopielonej próbki SRF z topnikiem metaboranem litu, w piecu w temperaturze 1 050 °C.
Niniejszy dokument ma zastosowanie do oznaczania następujących pierwiastków głównych i drugorzędnych/śladowych:
— pierwiastki główne: glin (Al), wapń (Ca), żelazo (Fe), potas (K), magnez (Mg), sód (Na), fosfor (P), siarka (S), krzem (Si) i tytan (Ti).
— pierwiastki drugorzędne/śladowe: arsen (As), bar (Ba), beryl (Be), kadm (Cd), kobalt (Co), chrom (Cr), miedź (Cu), rtęć (Hg), molibden (Mo), mangan (Mn), nikiel (Ni), ołów (Pb), antymon (Sb), selen (Se), cyna (Sn), tal (Tl), wanad (V) i cynk (Zn).
Metoda A jest odpowiednia do ogólnego zastosowania w przypadku SRF i spopielonych SRF, lecz ilość próbki analitycznej może być bardzo mała w przypadku wysokiego stężenia substancji organicznej. Jeśli konieczna jest alternatywa dla HF, można zastosować metodę AT.
Metoda B, z większą ilością kwasu azotowego, jest zalecana w przypadku SRF o dużej zawartości substancji organicznych (np. jest odpowiednia przy dużej zawartości tworzyw sztucznych), które mogą być trudne do roztworzenia przy mniejszej ilości kwasu azotowego lub jako substytut metody A, jeśli nie jest dostępny odpowiedni sprzęt. Jeśli jest konieczna alternatywa dla HF można zastosować metodę BT.
Metoda C z kombinacją kwasu azotowego i nadtlenku wodoru z dodatkiem kwasu fluorowodorowego jest odpowiednia w przypadku SRF na bazie drewna (np. drewna rozbiórkowego) lub gdy istnieje potrzeba porównania z normami dotyczącymi biopaliw stałych. Jeśli konieczna jest alternatywa dla HF, można zastosować metodę CT.
Metoda D ma szczególne zastosowanie do oznaczania pierwiastków głównych w spopielonych próbkach SRF.
XRF można stosować do analizy pierwiastków głównych (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti) po spopieleniu próbek (815°C) oraz kilka pierwiastków głównych i drugorzędnych/śladowych w SRF można analizować z zastosowaniem XRF po odpowiedniej kalibracji, pod warunkiem, że poziomy zawartości przekraczają granice wykrywalności stosowanych urządzeń XRF oraz po odpowiednich badaniach wstępnych i przeprowadzonej walidacji.
Do oznaczania Si i Ti odpowiednie jest stosowanie metod roztwarzania HF i późniejszego kompleksowania kwasem borowym lub zastosowanie metody D (lepsza wydajność roztwarzania).
Można zastosować alternatywne metody roztwarzania, jeśli udowodni się, że ich skuteczność jest porównywalna z metodami opisanymi w tym dokumencie.
