Zakres
W niniejszym dokumencie opisano metodę oznaczania sumy sześciu alkaloidów sporyszu (ergokornina, ergometryna, ergokrystyna, ergotamina, ergozyna i ergokryptyna) i ich par epimerów ininy metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z podwójną spektrometrią mas (LC-MS/MS) po oczyszczeniu przez dyspersyjną ekstrakcję do fazy stałej (dSPE).
Niniejszą metodę zwalidowano w zakresie od 13,2 µg/kg do 168 µg/kg dla sumy dwunastu alkaloidów sporyszu w mące żytniej, chlebie żytnim i produktach zbożowych (płatki śniadaniowe, płatki śniadaniowe dla niemowląt i pieczywo chrupkie), które zawierały żyto jako składnik, a także w przesianej mące razowej i mieszance jęczmienia i mąki żytniej.
Wydajność metody była zadowalająca w zakresie od 24,1 µg/kg do 168 µg/kg, jednak przy niższych stężeniach wartości RSDR były wyższe niż 44 %, a wartości HorRat przekraczały 2,0, co wskazuje, że metoda może nie być w pełni odpowiednia przy stężeniach poniżej 24 µg/kg sumy alkaloidów sporyszu, chociaż nadaje się do badań przesiewowych w tych stężeniach.