Zakres
Niniejsza Norma Europejska ma zastosowanie do oznaczania w paszach: polichlorowanych dibenzo p dioksyn (PCDD), polichlorowanych dibenzofuranów (PCDF), (określanych razem jako ‘dioksyny’ (PCDD/F)) oraz dioksynopodobnych PCB i niedioksynopodobnych PCB (dl-PCB i ndl-PCB). Przeprowadzono międzylaboratoryjne badania porównawcze. Metoda jest odpowiednia do oznaczania dioksyn, dl-PCB i ndl PCB na poziomie odpowiadającym MRL ustalonym dla mieszanek paszowych i składników, np. oleju, glinki mineralnej. Metoda ma zastosowanie do badania próbek zawierających pozostałości co najmniej jednej z wymienionych dioksyn, dioksynopodobnych PCB i wskaźnikowych PCB. Granica oznaczalności (LOQ) dla poszczególnych kongenerów dioksyn/furanów wynosi 0,05 pg/g (OCDD/F = 0,1 pg/g), dla non-orto PCB 0,05 pg/g, dla mono orto PCB 10 pg/g i dla wskaźnikowych PCB 100 pg/g.
W przypadku oznaczania dioksyn i dioksynopodobnych PCB niniejsza procedura może być stosowana jako metoda potwierdzająca, jak określono w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 152/2009 dla dioksyn i dl-PCB w paszy [6]. Metody potwierdzające to metody wysokorozdzielczej chromatografii gazowej sprzężonej z wysokorozdzielczą spektrometrią mas (HRGC/HRMS). Jeśli wymagana jest jedynie analiza wskaźnikowych PCB, można zastosować metodę GC-LRMS (np. EN 15741 Animal feeding stuffs - Determination of OC pesticides and PCBs by GC/MS [1] i EN 15742 Animal feeding stuffs - Determination of OC-pesticides and PCBs by GC/ECD [2] pod warunkiem, że odpowiednie kryteria skuteczności metody analitycznej dla badanej matrycy są spełnione w odpowiednim zakresie.
Niniejszą Normę Europejską podzielono na cztery moduły opisujące poszczególne części całej procedury (patrz Rysunek 1 i Rysunek 2) jak niżej:
a) Moduł A: Opis wzorców, które mogą być stosowane;
b) Moduł B: Opis procedur ekstrakcji;
c) Moduł C: Opis procedur oczyszczania;
d) Moduł D: Oznaczanie GC/HRMS.
W każdym module opisano fragment całej metody, a tam gdzie konieczne, wskazano również równoważne elementy alternatywne. Każdy moduł powinien być traktowany jako przykładowy. Łączenie modułów i/lub elementów alternatywnych sprawia, że uzyskuje się bardzo elastyczną procedurę opartą na skuteczności. Dopuszcza się wprowadzanie zmian w metodzie pod warunkiem, że zostaną spełnione wszystkie kryteria skuteczności metody ustanowione w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 152/2009 [6].
Każde odstępstwo od opisanej metody czy kombinacji modułów należy odnotować jako element procedur QA/QC akredytowanych laboratoriów i zaleca się, aby było udostępnione na życzenie.
