Zakres
Niniejszy dokument ma zastosowanie do oznaczania polichlorowanych dibenzo-p-dioksyn (PCDD), polichlorowanych dibenzofuranów (PCDF), (określanych razem jako “dioksyny” (PCDD/F)) oraz dioksynopodobnych PCB i niedioksynopodobnych PCB (dl-PCB i ndl-PCB) w paszach. Przeprowadzono międzylaboratoryjne badania porównawcze. Metoda jest odpowiednia do oznaczania dioksyn, dl-PCB i ndl-PCB na poziomie odpowiadającym najwyższym dopuszczalnym stężeniom ustalonym dla mieszanek paszowych i ich składników, np. oleju, glinki mineralnej. Metoda ma zastosowanie do badania próbek zawierających śladowe poziomy jednej bądź więcej wymienionych dioksyn, dioksynopodobnych PCB i niedioksynopodobnych PCB. Granica oznaczalności (LOQ) wynosi
- 0,05 pg/g (OCDD/F = 0,1 pg/g) dla poszczególnych kongenerów dioksyn/furanów,
- 0,05 pg/g dla non-orto PCB,
- 10 pg/g dla mono-orto PCB i
- 100 pg/g dla niedioksynopodobnych PCB.
W przypadku oznaczania dioksyn i dioksynopodobnych PCB, procedura może być stosowana jako metoda potwierdzająca, jak określono w Rozporządzeniu Komisji (WE) nr 152/2009 dla dioksyn i dl-PCB w paszy [1]. Metody potwierdzające jak opisano w niniejszej normie to metody wysokorozdzielczej chromatografii gazowej sprzężonej z wysokorozdzelczą spektrometrią mas (HRGC/HRMS). Jeśli wymagana jest jedynie analiza niedioksynopodobnych PCB, można zastosować metodę GC-LRMS (np. EN 15741 [2]) pod warunkiem, że odpowiednie kryteria analityczne wydajności metody analitycznej dla badanej matrycy są spełnione w odpowiednim zakresie.
Niniejszy dokument jest podzielony na cztery moduły. Każdy moduł opisuje poszczególne części całej procedury (patrz Rysunek 1 i Rysunek 2):
a) Moduł A: Opis wzorców, które mogą być stosowane;
b) Moduł B: Opis procedur ekstrakcji;
c) Moduł C: Opis procedur oczyszczania;
d) Moduł D: Oznaczanie GC/HRMS.
W każdym module opisano fragment całej metody, a tam gdzie konieczne, wskazano również równoważne elementy alternatywne. Każdy moduł powinien być traktowany jako przykładowy. Łączenie modułów i/lub elementów alternatywnych sprawia, że uzyskuje się bardzo elastyczną procedurę, opartą na skuteczności. Dopuszcza się wprowadzanie zmian w metodzie pod warunkiem, że zostaną spełnione wszystkie kryteria skuteczności metody ustanowione w Rozporządzeniu Komisji (WE) nr 152/2009 [1].
Każde odchylenie od opisanej metody czy kombinacji modułów należy odnotować jako element procedur zapewniania jakości/kontroli jakości (QA/QC) i powinno zostać udostępnione na życzenie.
Rysunek 1 – Schemat blokowy oznaczania dioksyn, dl-PCB i niedioksynopodobnych PCB w paszy
Rysunek 2 – Schemat blokowy oznaczania dioksyn, dl-PCB i niedioksynopodobnych PCB w oleju i tłuszczu
