Analiza żywności -- Oznaczanie benzo[a]pirenu, benz[a]antracenu, chryzenu i benzo[b]fluorantenu w artykułach żywnościowych metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS)
Zakres
W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania 4 z 16 priorytetowych w UE wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWAN1)), identyfikowanych jako przedmiotowe WWA. Są to benz[a]antracen (BaA), benzo[a]piren (BaP), benzo[b]fluoranten (BbF) i chryzen (CHR). Metoda umożliwia ich ilościowe oznaczanie w obecności innych 12 WWA, priorytetowych w UE (benzo[j]fluorantenu (BjF), cyklopenta[cd]pirenu (CPP), benzo[k]fluorantenu (BkF), dibenzo[a,h]antracenu (DhA), benzo[c]fluorenu (BcL), dibenzo[a,e]pirenu (DeP), benzo[ghi]perylenu (BgP), dibenzo[a,h]pirenu (DhP), dibenzo[a,i]pirenu (DiP), dibenzo[a,l]pirenu (DlP), indeno[1,2,3-cd]pirenu (IcP), 5-metylochryzenu (5MC)) w mące pszennej ekstrudowanej, rybach wędzonych, mieszance dla niemowląt, kiełbasie mięsnej, omułkach liofilizowanych, oleju jadalnym i mące pszennej metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). Ekstrakcja WWA z próbek stałych jest przeprowadzana za pomocą ciśnieniowej ekstrakcji płynem (PLEN2)). Kilku uczestników walidacji metody w badaniach międzylaboratoryjnych zastosowało - alternatywnie do PLE – ekstrakcję w aparacie Soxleta. Oczyszczanie próbki jest wykonywane z zastosowaniem następujących technik w odnotowanej serii: chromatografia wykluczania (SEC N3)) i ekstrakcja do fazy stałej (SPE N4)).
Niniejsza metoda spełnia charakterystyki sprawności określone w Rozporządzeniu Komisji (UE) Nr 836/2011 (patrz pozycja bibliograficzna [1]). W szczególności spełnia wymagania dla granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) (odpowiednio, 0,30 μg/kg i 0,90 μg/kg).
Metoda została zwalidowana w badaniach międzylaboratoryjnych przez analizę próbek zarówno naturalnie zanieczyszczonych, jak i wzbogaconych w zakresie od 0,5 µg/kg do 11,9 µg/kg. Jednak liniowość wskazań urządzeń została potwierdzona w zakresie stężeń od 0,5 µg/kg do 20 µg/kg.
Do oznaczania WWA w tłuszczach jadalnych i olejach są dostępne także inne dwie normy: EN ISO 22959 i EN ISO 15753, dalsze informacje, patrz pozycje bibliograficzne [2] i [3].
