Analiza żywności -- Oznaczanie benzo[a]pirenu, benz[a]antracenu, chryzenu i benzo[b]fluorantenu w artykułach żywnościowych metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS)
Zakres
W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania 4 z 16 priorytetowych w UE wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (PAHs), identyfikowanych jako docelowe PAHs. Są to benz[a]antracen (BaA), benzo[a]piren (BaP), benzo[b]fluoranten (BbF) i chryzen (CHR). Metoda pozwala obecnie na oznaczanie 12 priorytetowych w UE PAHs benzo[j]fluorantenu (BjF), cyklopenta[cd]pirenu (CPP), benzo[k]fluorantenu (BkF), dibenz[a,h]antracenu (DhA), benzo[c]fluorenu (BcL), dibenzo[a,e]pirenu (DeP), benzo[ghi]perylenu (BgP), dibenzo[a,h]pirenu (DhP), dibenzo[a,i]pirenu (DiP), dibenzo[a,l]pirenu (DlP), indeno[1,2,3-cd]pirenu (IcP), 5-metylochryzenu (5MC)) w mące pszennej ekstrudowanej, rybach wędzonych, mieszance dla niemowląt, kiełbasie mięsnej, omułkach liofilizowanych, oleju jadalnym i mące pszennej, metodą chromatografii gazowej połączonej ze spektrometrią mas (GC-MS). Ekstrakcję PAHs z próbek stałych przeprowadzono za pomocą ciśnieniowej ekstrakcji cieczowej (PLE). Kilku uczestników walidacji metody w badaniach międzylaboratoryjnych zastosowało - alternatywnie do PLE - ekstrakcję Soxleta. Oczyszczanie próbki jest wykonywane z zastosowaniem następujących technik z zachowaniem sekwencji: chromatografia wykluczania (SEC) i ekstrakcja w układzie ciecz-ciało stałe (SPE).
W metodzie zachowane są charakterystyki wykonania określone w Regulacji Komisji (UE) Nr 836/2011 (patrz pozycja bibliograficzna [1]). W szczególności spełniają wymagania dla granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) (odpowiednio 0,30 μg/kg i 0,90 μg/kg.
Metoda została zwalidowana w badaniach międzylaboratoryjnych próbek zarówno naturalnie zanieczyszczonych jak i wzbogaconych w zakresie od 0,5 µg/kg do 11,9 µg/kg. Jednak liniowość wskazań urządzeń sprawdzono w zakresie stężeń od 0,5 µg/kg do 20 µg/kg.
Do oznaczania PAHs w tłuszczach jadalnych i olejach są dostępne także inne dwie normy CEN, EN ISO 22959 i EN ISO 15753, dalsze informacje patrz pozycje bibliograficzne [2] i [3].
