PN-EN 17256:2020-03 - wersja angielska

W niniejszym dokumencie opisano metodę oznaczania poszczególnych alkaloidów sporyszu i alkaloidów tropanowych w nieprzetworzonych zbożach oraz mieszankach paszowych na bazie zbóż metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z tandemowym spektrometrem mas (LC-MS/MS).
Niniejszy dokument został z powodzeniem zwalidowany w badaniu międzylabolatoryjnym w następujących matrycach: ryż, jęczmień, pszenica, mieszanki pełnoporcjowe dla bydła, trzody i drobiu. Walidacja dla gryki dała dopuszczalne wyniki, ale względna standardowa odtwarzalność była wyższa niż dla większości analitów w porównaniu z innymi matrycami. Może to być związane z matrycą. Zwalidowany zakres metody wynosi od około 10 μg/kg do 250 μg/kg dla poszczególnych alkaloidów. Oznaczanie stężeń powyżej 250 μg/kg jest możliwe na skutek zastosowania wyższego poziomu wzbogacenia i rozcieńczenia ekstraktu z próbki, jednak nie było to zwalidowane podczas badań międzylabolatoryjnych.
Niniejszy dokument jest odpowiedni w przypadku oznaczania za pomocą jednorazowego dodatku wzorca
do próbki:
• ergokorniny w badanym zakresie od 12 µg/kg do 221 µg/kg;
• ergokornininy w badanym zakresie od 9 µg/kg do 196 µg/kg;
• ergokrystyny w badanym zakresie od 14 µg/kg do 312 µg/kg;
• ergokrystyniny w badanym zakresie od 12 µg/kg do 258 µg/kg;
• α-ergokryptyny w badanym zakresie od 10 µg/kg do 184 µg/kg;
• sumy α- i β-ergokryptyniny w badanym zakresie od 8 µg/kg do 171 µg/kg;
• ergometryniny w badanym zakresie od 12 µg/kg do 174 µg/kg;
• ergometryniny w badanym zakresie od 3 µg/kg do 172 µg/kg;
• ergozyny w badanym zakresie od 12 µg/kg do 226 µg/kg;
• ergozyniny w badanym zakresie od 9 µg/kg do 273 µg/kg;
• ergotaminy w badanym zakresie od 11 µg/kg do 443 µg/kg;
• ergotamininy w badanym zakresie od 10 µg/kg do 273 µg/kg;
• atropiny w badanym zakresie od 16 µg/kg do 252 µg/kg;
• skopolaminy w badanym zakresie od 15 µg/kg do 246 µg/kg.