Zakres
Niniejszy dokument określa metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z spektrometrią mas (MS) do badania przesiewowego i oznaczania ilościowego melaminy oraz kwasu cyjanurowego w zakresie stężeń pomiędzy 1 mg/kg i 100 mg/kg paszy.
Metoda została poddana walidacji w międzynarodowym badaniu międzylaboratoryjnym melaminy w mieszance paszowej pełnoporcjowej, mieszance paszowej uzupełniającej, materiale paszowym, preparacie mlekozastępczym i karmie dla zwierząt domowych, w tym w karmie dla zwierząt domowych w puszkach, w przedziale pomiędzy 1 mg/kg i 80 mg/kg ze szczególnym odniesieniem do maksymalnej zawartości 2,5 mg/kg ustalonej przez Komisję Europejską.
Laboratoryjne doświadczenia wskazywały, że metoda ma zastosowanie także do kwasu cyjanurowego w tym samym zakresie stężeń w mieszance paszowej pełnoporcjowej (n = 7), mieszance paszowej uzupełniającej (n = 6), materiale paszowym (n = 7, odp. 9), preparacie mlekozastępczym (n = 7) i karmie dla zwierząt domowych włącznie z karmą w puszce.
Ponieważ czułość LC-MS/MS dla kwasu cyjanurowego jest niższa niż dla melaminy, należy zapewnić, że system LC-MS/MS jest w doskonałej gotowości do pracy. Metoda ma zastosowanie do pasz, ale nie została przetestowana pod kątem premiksów i dodatków paszowych.
Oznaczenie ilościowe stężeń powyżej 100 mg/kg jest możliwe lecz metoda musi być poddana walidacji przez analityka.
