Zakres
W niniejszym dokumencie określono metodę chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS) do oznaczania chloroorganicznych pestycydów (OCPs) i wielochlorowanych bifenyli (PCBs) w mieszankach paszowych i materiałach paszowych (oleje i tłuszcze, mączka rybna).
Metoda ma zastosowanie do mieszanek paszowych zawierających mniej niż 20% ułamka masowego wody i oleistych/tłustych próbek zawierających pozostałości jednego lub więcej następujących OCPs i PCBs oraz niektórych ich izomerów i produktów rozpadu:
— aldryna;
— dieldryna;
— chlordan, jako suma izomerów chlordanu i oksychlordanu;
— dichlorodifenylotrichloroetan (DDT), jako suma izomerów op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD), oraz pp'-DDE);
— endosulfan, jako suma α-/β-izomerów i siarczanu endosulfanu;
— endryna, jako suma endryny i delta-keto-endryny;
— heptachlor, jako suma heptachloru i epoksytlenku heptachloru;
— heksachlorobenzen (HCB);
— izomery heksachlorocykloheksanu α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC lub lindan);
— foto heptachlor;
— cis- i trans – nonachlor;
— niedioksynopodobne PCBs (ndl-PCBs), jako suma PCB 28, 52, 101, 138, 153 i 180.
Metoda została w pełni poddana walidacji poprzez badanie międzylaboratoryjne dla substancji i odpowiadających zakresów (µg/kg) podanych w Tabeli 1.
Tabela 1 — Pozostałości związków i zakres (μg/kg) badania miedzylaboratoryjnego.
Metoda nie została w pełni poddana walidacji dla oksychlordanu, ketonu endryny, cis- i trans- nonachloru i foto nonachloru we wszystkich matrycach.
Dla kombinacji tych matryc-analitów w przypadku których dane walidacyjne były uznane za niewystarczające, wyniki uzyskane tą metodą mogą być uznane tylko jako wyniki przesiewowe, chyba że laboratorium przeprowadzi walidację w laboratorium, wykazując, że zadowalające wyniki mogą być uzyskane.
Metoda nie ma zastosowania do chlorocamfenu (toksafenu), złożonej mieszaniny wielochlorowanych kamfenów. Chlorokamfen posiada charakterystyczny profil chromatograficzny, który jest łatwo rozpoznawalny metodą GC/ECD. Identyfikacja izomerów toksafenu może być przeprowadzona metodą spektrometrii mas z ujemną jonizacją chemiczną (NCI-MS), tandemową spektrometrią mas z uderzeniem elektronowym (EI MS × MS) lub spektrometrią mas o wysokiej rozdzielczości z uderzeniem elektronowym (EI-HRMS), które nie są w zakresie niniejszej metody.
Zaleca się aby granica oznaczalności (LOQ) dla wspomnianych pestycydów chloroorganicznych od 6 do 29 μg/kg była uzyskana (patrz Tabela 1). W przypadku ndl-PCBs zaleca się uzyskanie LOQ od 0,5 do 1,0 μg/kg. Wspominane LOQs dotyczą indywidualnych związków (tzn. nie dotyczą sumy dwóch lub więcej związków). Poszczególne laboratoria odpowiadają za zapewnienie aby używane wyposażenie pozwoliło uzyskiwać te LOQs. Uwzględniając oczekiwania klienta, dopuszcza się zastosowanie niniejszej normy do analizy wyłącznie PCBs lub OCPs.
